Herstellung ultrafeiner Seltenerdoxide

Vorbereitung vonultrafeine Seltenerdoxide

Ultrafeine Seltenerdverbindungen haben im Vergleich zu Seltenerdverbindungen mit allgemeinen Partikelgrößen ein breiteres Anwendungsspektrum und werden derzeit intensiver erforscht. Die Herstellungsmethoden werden je nach Aggregatzustand der Substanz in Festphasenmethode, Flüssigphasenmethode und Gasphasenmethode unterteilt. Gegenwärtig wird die Flüssigphasenmethode in Labors und in der Industrie häufig zur Herstellung ultrafeiner Pulver aus Seltenerdverbindungen eingesetzt. Es umfasst hauptsächlich die Fällungsmethode, die Sol-Gel-Methode, die hydrothermale Methode, die Templatmethode, die Mikroemulsionsmethode und die Alkydhydrolysemethode, wobei die Fällungsmethode für die industrielle Produktion am besten geeignet ist.

Bei der Fällungsmethode wird der Metallsalzlösung zur Fällung das Fällungsmittel zugesetzt und anschließend filtriert, gewaschen, getrocknet und durch Hitze zersetzt, um Pulverprodukte zu erhalten. Es umfasst die direkte Fällungsmethode, die gleichmäßige Fällungsmethode und die Kopräzipitationsmethode. Bei der gewöhnlichen Fällungsmethode können Seltenerdoxide und Seltenerdsalze, die flüchtige Säureradikale enthalten, durch Verbrennen des Niederschlags mit einer Partikelgröße von 3–5 μm erhalten werden. Die spezifische Oberfläche beträgt weniger als 10 ㎡/g und besitzt keine besonderen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Die Ammoniumcarbonat-Fällungsmethode und die Oxalsäure-Fällungsmethode sind derzeit die am häufigsten verwendeten Methoden zur Herstellung gewöhnlicher Oxidpulver, und solange die Prozessbedingungen der Fällungsmethode geändert werden, können sie zur Herstellung ultrafeiner Seltenerdoxidpulver verwendet werden.

Untersuchungen haben gezeigt, dass die Hauptfaktoren, die die Partikelgröße und Morphologie von ultrafeinen Seltenerdpulvern bei der Ammoniumbicarbonat-Fällungsmethode beeinflussen, die Konzentration der Seltenen Erden in der Lösung, die Fällungstemperatur, die Konzentration des Fällungsmittels usw. umfassen. Die Konzentration der Seltenen Erden in der Lösung Lösung ist der Schlüssel zur Bildung gleichmäßig dispergierter ultrafeiner Pulver. Wenn beispielsweise im Experiment der Y3+-Fällung zur Herstellung von Y2O3 die Massenkonzentration der Seltenen Erden 20 bis 30 g/L (berechnet durch Y2O3) beträgt, verläuft der Fällungsprozess reibungslos und das ultrafeine Yttriumoxidpulver wird aus der Carbonatfällung erhalten Das Trocknen und Brennen ist gering, gleichmäßig und die Dispersität ist gut.

Bei chemischen Reaktionen ist die Temperatur ein entscheidender Faktor. In den obigen Experimenten erfolgt bei einer Temperatur von 60–70 °C die Ausfällung langsam, die Filtration schnell, die Partikel sind locker und gleichmäßig und im Wesentlichen kugelförmig; Wenn die Reaktionstemperatur unter 50 °C liegt, bildet sich der Niederschlag schneller, mit mehr Körnern und kleineren Partikelgrößen. Während der Reaktion fließt weniger CO2 und NH3 über und der Niederschlag liegt in einer klebrigen Form vor, die für die Filtration und Wäsche nicht geeignet ist. Nach dem Einbrennen zu Yttriumoxid liegen immer noch blockartige Stoffe vor, die stark agglomerieren und größere Partikelgrößen aufweisen. Die Konzentration von Ammoniumbicarbonat beeinflusst auch die Partikelgröße von Yttriumoxid. Wenn die Konzentration von Ammoniumbicarbonat weniger als 1 mol/L beträgt, ist die erhaltene Yttriumoxid-Partikelgröße klein und gleichmäßig; Wenn die Konzentration von Ammoniumbicarbonat 1 mol/L übersteigt, kommt es zu lokalen Ausfällungen, die zu Agglomerationen und größeren Partikeln führen. Unter geeigneten Bedingungen kann ein ultrafeines Yttriumoxidpulver mit einer Partikelgröße von 0,01–0,5 μM erhalten werden.

Bei der Oxalat-Fällungsmethode wird die Oxalsäurelösung tropfenweise zugegeben, während Ammoniak hinzugefügt wird, um einen konstanten pH-Wert während des Reaktionsprozesses sicherzustellen, was zu einer Partikelgröße von weniger als 1 μM Yttriumoxidpulver führt. Zuerst wird eine Yttriumnitratlösung mit Ammoniakwasser ausgefällt, um ein Yttriumhydroxidkolloid zu erhalten, und dann wird es mit einer Oxalsäurelösung umgewandelt, um ein Y2O3-Pulver mit einer Partikelgröße von weniger als 1 μ zu erhalten. EDTA zu einer Y3+-Lösung von Yttriumnitrat mit einer Konzentration von 0,25–0,5 mol/l hinzufügen, den pH-Wert mit Ammoniakwasser auf 9 einstellen, Ammoniumoxalat hinzufügen und eine 3 mol/l HNO3-Lösung mit einer Geschwindigkeit von 1–8 ml/l tropfen. min bei 50 ℃, bis die Fällung bei pH=2 abgeschlossen ist. Es kann Yttriumoxidpulver mit einer Partikelgröße von 40–100 nm erhalten werden.

Während des Vorbereitungsprozessesultrafeine SeltenerdoxideJe nach Fällungsverfahren können unterschiedliche Agglomerationsgrade auftreten. Daher ist es während des Herstellungsprozesses notwendig, die Synthesebedingungen streng zu kontrollieren, indem der pH-Wert angepasst, verschiedene Fällmittel verwendet, Dispergiermittel hinzugefügt und andere Methoden zur vollständigen Dispergierung der Zwischenprodukte verwendet werden. Anschließend werden geeignete Trocknungsmethoden ausgewählt und schließlich werden durch Kalzinierung gut dispergierte ultrafeine Pulver aus Seltenerdverbindungen erhalten.