Vorbereitung vonUltrafeine Seltenerdoxide
Ultrafeine Verbindungen für seltene Erden haben im Vergleich zu Seltenerdverbindungen mit allgemeinen Partikelgrößen einen größeren Verwendungsbereich, und es gibt derzeit mehr Forschung zu ihnen. Die Herstellungsmethoden werden in ein festes Phasenmethode, das Flüssigphasenmethode und die Gasphasenmethode gemäß dem Aggregationszustand der Substanz unterteilt. Gegenwärtig wird die Flüssigphasenmethode in Laboratorien und der Industrie häufig verwendet, um ultrafeine Pulver von Seltenen erdverbindungen herzustellen. Es umfasst hauptsächlich Niederschlagsmethoden, Sol -Gel -Methoden, hydrothermale Methoden, Vorlagenmethoden, Mikroemulsionsmethoden und Alkydhydrolyseverfahren, unter der die Niederschlagsmethode am besten für die industrielle Produktion geeignet ist.
Die Ausfälligkeitsmethode besteht darin, den Ausfällen zur Ausfällung der Metallsalz zu verleihen und dann zu filtern, zu filtern, zu waschen, trocken und Wärme zu zersetzen, um Pulverprodukte zu erhalten. Es umfasst direkte Niederschlagsmethoden, einheitliche Niederschlagsmethoden und Coprecipitation -Methoden. Bei der gewöhnlichen Niederschlagsmethode können seltene Erdoxide und seltene Erdsalze, die flüchtige Säure-Radikale enthalten, durch Verbrennen des Niederschlags mit einer Partikelgröße von 3-5 & mgr; m erhalten werden. Die spezifische Oberfläche beträgt weniger als 10 ㎡/g und besitzt keine speziellen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Das Ammoniumcarbonat -Niederschlagsmethode und die Oxalsäure -Ausfällung sind derzeit die am häufigsten verwendeten Methoden zur Herstellung gewöhnlicher Oxidpulver, und solange sich die Prozessbedingungen der Niederschlagsmethode verändern, können sie zur Herstellung ultrafeiner Seltenerdoxidpulver verwendet werden.
Untersuchungen haben gezeigt, dass die Hauptfaktoren, die die Partikelgröße und Morphologie von ultrafeinen Pulvern der Seltenerd im Ammoniumbicarbonat -Niederschlagsverfahren beeinflussen, die Konzentration von Seltenerde in der Lösung, Niederschlagstemperatur, Niederschlagsmittelkonzentration usw. umfassen. Zum Beispiel ist im Experiment von Y3+-Fällen zur Herstellung von Y2O3, wenn die Massenkonzentration der Seltenen Erde 20 ~ 30 g/l beträgt (berechnet durch Y2O3), der Ausfällungsprozess glatt ist und das ultrafeine Pulver von YTtrium -Oxid durch Trocknen und Verbrennen von Carbonat -Ausfällen erhalten wird, und gleichmäßig ist es gut.
Bei chemischen Reaktionen ist die Temperatur ein entscheidender Faktor. In den obigen Experimenten, wenn die Temperatur 60-70 ° C beträgt, ist der Niederschlag langsam, die Filtration schnell, die Partikel sind locker und gleichmäßig und sie sind im Grunde genommen kugelförmig; Wenn die Reaktionstemperatur unter 50 ° C liegt, bildet sich der Niederschlag schneller mit mehr Körnern und kleineren Partikelgrößen. Während der Reaktion ist die Menge an CO2- und NH3 -Überläufen geringer, und der Niederschlag ist in einer klebrigen Form, die nicht für Filtration und Waschen geeignet ist. Nachdem Sie in Yttriumoxid verbrannt wurden, gibt es immer noch blockige Substanzen, die ernsthaft agglomerieren und größere Partikelgrößen aufweisen. Die Konzentration von Ammoniumbicarbonat beeinflusst auch die Partikelgröße von Yttriumoxid. Wenn die Konzentration von Ammoniumbicarbonat weniger als 1 mol/l beträgt, ist die erhaltene Yttriumoxidpartikelgröße klein und gleichmäßig; Wenn die Konzentration von Ammoniumbicarbonat 1mol/l überschreitet, tritt lokale Ausfällung auf, was zu Agglomeration und größeren Partikeln führt. Unter geeigneten Bedingungen kann eine Partikelgröße von 0,01 bis 0,5 ullafinen Yttriumoxidpulver erhalten werden.
Bei der Oxalat -Niederschlagsmethode wird die Oxalsäurelösung abgesetzt, während Ammoniak während des Reaktionsprozesses einen konstanten pH -Wert gewährleistet, was zu einer Partikelgröße von weniger als 1 & mgr; m Yttriumoxidpulver führt. Führen Sie zunächst die Yttrium -Nitratlösung mit Ammoniakwasser aus, um Yttriumhydroxidkolloid zu erhalten, und konvertieren sie dann mit Oxalsäurelösung, um eine Partikelgröße von weniger als 1 & mgr; Y2O3 -Pulver von m zu erhalten. Fügen Sie EDTA zu einer Y3+-Lösung von yttriumnitrat mit einer Konzentration von 0,25 bis 0,5 mol/l hinzu, passen Sie den pH-Wert mit Ammoniakwasser ein, fügen Sie Ammoniumoxalat hinzu und tropfen Sie eine 3-mol-HNO-Lösung mit einer Geschwindigkeit von 1-8 ml/min bei 50 ℃ ab, bis die Ausfällung bei PH = 2 abgeschlossen ist. Yttriumoxidpulver mit einer Partikelgröße von 40 bis 100 nm kann erhalten werden.
Während des VorbereitungsprozessesUltrafeine SeltenerdoxideNach der Niederschlagsmethode sind unterschiedliche Grade der Agglomeration auftreten. Daher ist es während des Vorbereitungsprozesses notwendig, die Synthesebedingungen strikt zu steuern, indem der pH -Wert anhand verschiedener Fällungsmittel, Hinzufügen von Dispergiermitteln und andere Methoden zur vollständigen Verteilung der Zwischenprodukte verwendet werden. Anschließend werden geeignete Trocknungsmethoden ausgewählt, und schließlich werden ultrafeine Pulver mit gut dispergierter Seltenerdverbindung durch Kalzinierung erhalten.
Postzeit: Apr-21-2023